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氣相色譜柱安裝須按這些步驟進(jìn)行

更新時(shí)間:2018-07-06 點(diǎn)擊次數(shù):1779
氣相色譜柱步驟:
步驟1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
 
步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
 
步驟3.將氣相色譜柱的色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的gc儀器不同而定。正確合適的插入能可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,而且有可能對(duì)色譜柱造成損壞。
 
步驟4.接通載氣當(dāng)氣相色譜柱的色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
 
步驟5. 將氣相色譜柱的色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ecd或npd等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi),這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量,再對(duì)氣相色譜柱的色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且損壞色譜柱。
 
步驟7.氣相色譜柱的色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
 
步驟8.設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于氣相色譜柱的毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度,而不是利用載氣流量來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。
 
步驟9.柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)。
如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。
如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開(kāi)始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,有可能是色譜柱和gc系統(tǒng)有污染。

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